石杉堿甲含量測定方法解析
點擊次數(shù):1382 更新時間:2017-08-17
石杉堿甲含量測定方法解析
石杉堿甲,用于中、老年良性記憶障礙及各型癡呆、記憶認知功能及情緒行為障礙。尚可用于治療重癥肌無力。
石杉堿甲為一種可逆性膽堿釀酶抑制劑,對真性膽堿酯酶具有選擇性抑制作用。生物活性高,有較高的脂溶性,分子小,易透過血腦屏障,進入中樞后較多地分布于大腦的額葉、顳葉、海馬等與學習和記憶有密切的腦區(qū),在低劑量下對乙酰膽堿酯酶(AChE)有強大的抑制作用,使分布區(qū)內神經(jīng)突觸間隙的乙酰膽堿(ACh)含量明顯升高,從而增強神經(jīng)元興奮傳導,強化學習與記憶腦區(qū)的興奮作用,起到提高認知功能、增強記憶保持和促進記憶再現(xiàn)的作用。 動物實驗表明,本品口服吸收迅速而*,生物利用度為96%, 10-30分鐘可達血藥峰濃度,分布亦快,易通過血腦屏障。消除半衰期為4小時。主要通過尿液以原形及代謝產(chǎn)物形式排出體外,24小時排出給藥量的73.6%。
【鑒別】(1)取本品約0.2mg,加乙醇5滴使溶解,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙黃色沉淀。 (2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集936圖)一致。
【檢查】 酸性溶液的澄清度 取本品5mg,加0.1mol/L鹽酸溶液5ml溶解后,溶液應澄清。 有關物質 取本品,用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用0.01mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含2.5μg的溶液,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(2.5%)。 干燥失重 取本品約0.3g,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過4.0%(附錄Ⅷ L)。
【含量測定】照液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀2.72g,加水1000ml溶解,用磷酸調節(jié)pH值至2.5)(14:86)為流動相;檢測波長為310nm。理論板數(shù)按石杉堿甲峰計算不低于2000。 測定法 取本品適量,精密稱定,用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取石杉堿甲對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。